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引用本文 | doi: 10.16356/j.1005-2615.2018.01.013 |
在现代飞机结构中，碳纤维环氧复合材料(以下简称“复合材料”)与高强度铝合金(以下简称“铝合金”)之间的接触腐蚀和其他因表面性能改变引起的失效现象备受关注[1-2]。国内外已针对该问题开展了一些研究，主要集中在两个方面：一是在不同环境条件下复合材料与金属偶接体系中金属的腐蚀规律[1-9]；二是对该类偶接结构中所采用的不同防护体系有效性及耐久性的考核[10-14]。研究成果指导了复合材料在航空领域的科学应用，使得飞机性能有了较大提升。然而，在此类接触腐蚀中，复合材料的作用机理尚不透彻，相关研究也较少[15]。
Hihara指出，中性NaCl溶液中的O2和Cl-是导致两者接触腐蚀的直接原因[16]；复合材料的阴极性质良好，能够提升铝合金发生点蚀和其他局部腐蚀的敏感性[17]。Hihara不仅探讨了偶接结构中铝合金发生各种局部腐蚀的可能性，还假设裸露碳纤维为阴极反应提供了场地，但限于当时技术水平，并未对此加以证明。本文以CF8611/AC531碳纤维增强复合材料为研究对象，设计了复合材料的正面电极、侧面电极及含Cu2+电解液，借助电化学工作站、扫描电镜(Scanning electron microscope，SEM)、能谱仪(Energy dispersive spectrometer，EDS)及扫描振动电极(Scanning vibrational electrode technology，SVET)等，进行相关电化学测量并开展其与7B04-T74铝合金的偶接全浸试验，旨在研究复合材料的电化学性质及其在接触腐蚀中的作用机理，为复合材料研发及其在航空领域进一步的工程应用提供参考。
1 试验 1.1 材料及试件复合材料由中国航发北京航空材料研究院研制[18]，CF8611碳纤维为增强体，主要化学成分的质量分数为C 95%~98%, N 2%~5%，碱金属(2~3)×10-5%，电阻率9.6 μΩ·m；AC531环氧树脂为基体；板材厚度为2 mm。铝合金由东北轻合金有限责任公司生产，牌号7B04，热处理状态T74，主要化学成分的质量分数为Zn 6.23%，Mg 2.88%，Cu 1.58%，Mn 0.31%，Fe 0.15%，Si 0.05%，Al Bal.[19]，轧制板材，厚度为2 mm。将板材切割成10 mm×10 mm×2 mm大小；对一10 mm×10 mm面打磨，使铝合金表面无钝化膜，复合材料表面露出碳纤维且面上任意两点间电阻值小于8 Ω，从该面引出铜导线；以另一10 mm×10 mm面为工作面；除工作面外，其余部分绝缘封装在内径为20 mm的PVC管中，用于电化学测量[20]。另切割两份板材成25 mm×25 mm×2 mm试块，各预留一个25 mm×25 mm面为工作面，其余面绝缘封装，用于偶接全浸试验。
当复合材料与铝合金机械连接时，需要钻削加工[21]，钻孔处碳纤维裸露，与铝合金形成电偶接，见图 1。为模拟该工况，对复合材料工作面预处理如下：一类保留原始表面，称为正面(Front surface，FS)；一类打磨至碳纤维露出，任意两点间电阻不大于8 Ω，以模拟断面，称为侧面(Side surface，SS)。对铝合金试件，用水砂纸将工作面逐级打磨至1 500 #。使用无水乙醇和丙酮对试件清洗、除油，暖风吹干后置于干燥皿中备用。
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图 1 复合材料与铝合金的机械连接 Figure 1 Mechanical connection between composite and aluminum alloy |
1.2 电化学测量
使用PARSTAT 4000电化学综合测试仪开展电化学测量。极化时采用经典三电极体系，以电化学试件为工作电极(Working electrode，WE)，饱和甘汞电极为参比电极(Reference electrode，RE)，铂电极为对电极(Counter electrode，CE)[20]。复合材料的动电位极化范围为0.1~-1.7 V (vs Ref)，扫描速率0.15 mV/s，电解液分别为3.5% NaCl溶液和3.5% NaCl+12.5% Cu2SO4溶液；其恒电位极化的电位为-0.8 V (vs Ref)，测量时长8 000 s，步长5 s，电解液为3.5% NaCl溶液；铝合金的动电位极化范围为-0.6 ~-1.5 V (vs Ref)，扫描速率0.15 mV/s，电解液为3.5% NaCl溶液。电偶电流的测量参照标准GB/T 15748—1995和HB 5374，铝合金接WE，复合材料接地线(Ground electrode，GND)，饱和甘汞电极接RE，同时记录电偶电位。测量时使用HH-2数显水浴锅保持电解液恒温35 ℃。
1.3 全浸试验将已制备的两种材料的25 mm×25 mm×2 mm试块偶接，置于35 ℃恒温的3.5% NaCl电解液中浸泡96 h。对于FS+7B04和SS+7B04两种体系，分别设置4组平行试验。在此过程中，每隔24 h，使用SVET监测SS+7B04接触面上的离子浓度变化，测量步长为0.04 mm。
1.4 微观形貌及成分分析使用KH-7700光学显微镜、ZEISS ULTRA 55型扫描电镜和配套的EDS，观察试件微观形貌并分析物质成分。SEM观察时的加速电压为2 kV, EDS分析时的加速电压为20 kV。
2 结果及分析 2.1 微观形貌CF8611/AC531复合材料的微观形貌见图 2。图 2(a)为FS的光学照片；图 2(b，c)分别为沿碳纤维铺设方向和法向[21]，SS的SEM观察结果; 对图 2(c)局部放大后得图 2(d)，柱体为碳纤维，其余部分是环氧树脂。可见，直径约为6 μm的碳纤维正交致密排列，并被环氧树脂良好包覆，界面牢固结合，形成织物。
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图 2 CF8611/AC531复合材料的微观形貌 Figure 2 Microstructure of CF8611/AC531 composite |
2.2 在3.5% NaCl溶液中动电位极化
在恒温35 ℃、3.5% NaCl溶液中，未浸泡和96 h浸泡后，FS试件、SS试件、7B04-T74试件的动电位极化曲线见图 3。由图可见，极化时复合材料表面发生两种反应：吸氧反应(式(1))和析氢反应(式(2))[15]，故其极化曲线有明显的浓差极化区(区域1)和活化极化区(区域2)。
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图 3 试件在3.5% NaCl溶液中的动电位极化曲线 Figure 3 Potentiodynamic polarization curves of specimens in 3.5% NaCl solution |
| $ {{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{ + 2}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O + 4}}{{\rm{e}}^{\rm{-}}}{\rm{ = 4O}}{{\rm{H}}^{\rm{-}}} $ | (1) |
| $ {\rm{2}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O + 2}}{{\rm{e}}^{\rm{-}}}{\rm{ = }}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{ + 2O}}{{\rm{H}}^{\rm{-}}} $ | (2) |
区域1中，电流密度变化率随极化电位的降低而减小，吸氧反应占据主导，阴极反应速率由溶解氧的扩散过程控制；区域2中，极化电位进一步增大，阴极电流密度变化率逐步变大，溶解氧的扩散控制作用减弱，析氢反应占据主导，故表现为活化过程控制。
使用Cview软件对极化曲线进行拟合，结果列于表 1，表中Ecorr为自腐蚀电位，Icorr为自腐蚀电流密度。对比发现：SS试件的Ecorr值始终低于FS试件，Icorr值总高于FS试件，表明SS试件表面的还原反应剧烈，电化学活性高于FS试件；浸泡96 h后，两者的Ecorr值和Icorr值均略有升高，可见在上述环境下的短时间浸泡对复合材料电化学性质的影响有限；铝合金在该环境中暴露一段时间后，因腐蚀增大了试件的有效反应面积，故Icorr值有所提高，腐蚀趋于剧烈，而Ecorr值变化不大，加之图 3(c)中两条曲线的阳极段几乎重合，可以判断在该环境中的自然暴露对其阳极行为无显著影响；复合材料的Ecorr远高于铝合金，最大差值为1 014 mV，当两者偶接时，后者会加速溶解。
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表 1 各试件的电化学参数 Table 1 Electrochemical parameters of specimens |
2.3 在3.5% NaCl溶液中的恒电位极化
以-0.8 V(vs Ref)作为FS和SS试件的恒电位极化值，此时主要发生吸氧反应，极化结果见图 4。FS试件极化曲线相对平滑，电流密度初始值约为2.04×10-5 A/cm2，1 000 s后稳定在4.8×10-6 A/cm2左右；SS试件的电流密度变化较大，曲线锯齿状波动明显，初始值达到1.55×10-4 A/cm2，远高于FS试件，2 500 s后相对稳定，围绕5.61×10-5 A/cm2的均值波动。可见，FS试件表面阴极反应阻力较大，反应进程缓慢，电化学性能相对稳定；SS试件的阴极反应阻力小，反应进程快且剧烈，电化学性质相对活跃。
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图 4 复合材料在3.5% NaCl溶液中的恒电位极化曲线 Figure 4 Potentiostatic polarization curves of composites in 3.5% NaCl solution |
恒电位极化后，对试件进行SEM观察，见图 5。图 5(a)为FS试件横切面，可见碳纤维深埋于树脂基体中，两者结合紧密，极化后未见脱胶、分层等失效；图 5(b)为SS试件表面，因打磨而裸露的碳纤维仍部分镶嵌于树脂基体中，无明显失效现象。
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图 5 复合材料在3.5% NaCl溶液中恒电位极化后的微观形貌 Figure 5 Microstructures of composite after potentiostatic polarization in 3.5% NaCl solution |
2.4 在3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4溶液中的动电位极化
以上试验有两个现象值得注意：(1)SS试件表面电流密度总大于FS试件；(2)FS试件表面因被树脂包裹而绝缘，理论上电流密度应为零，实际测得的却总是非零值。假设是裸露碳纤维导致了上述现象，因为两者的区别仅在于前者工作面未打磨而后者打磨至碳纤维裸露；制造工艺或运输环境等因素也会使原始表面有碳纤维裸露缺陷。为考察碳纤维对复合材料电化学响应的贡献，设计了其在3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4电解液中的动电位极化试验。图 6为假设的反应示意图：在环氧树脂完好区域，极化进程缓慢，加之有溶解氧消耗，仅有少量Cu2+参与还原反应(式(3))，测量周期内不足以有金属Cu沉积，见图 6(a)；而碳纤维裸露区的还原反应剧烈，溶解氧被快速消耗，有大量Cu2+参与，Cu沉积十分显著，Cu沉积处便是缺陷位置，见图 6(b)。
| $ {\rm{C}}{{\rm{u}}^{{\rm{2 + }}}}{\rm{ + 2}}{{\rm{e}}^{\rm{-}}}{\rm{ = Cu}} $ | (3) |
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图 6 在3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4溶液中复合材料表面的不同反应类型 Figure 6 Different reaction on surface of composite in 3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4 solution |
FS试件和SS试件在3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4溶液中的动电位极化结果见图 7。电解液中大量的Cu2+保证了还原反应持续快速地进行，电流密度显著增加，分别为3.99×10-4 A/cm2和1.01×10-3 A/cm2。极化后进行微观观察和成分分析，结果见图 8。图 8(a, b)分别为FS和SS试件的光学显微照片，易见两者表面均有沉积物，且后者分布广泛；随机选取图 8(a)中沉积物位置SEM观察，得图 8(c)，沉积物呈珊瑚簇状，EDS分析其主要成分是金属Cu，见图 8(d)；去除沉积物后观察可见图 8(e)中碳纤维未被树脂严格包覆，看似完整的复合材料表面确有碳纤维裸露缺陷，这对电流密度有显著影响，上述假设得以验证；图 8(f)为FS试件截面图，碳纤维被树脂包裹，内部无Cu沉积，证明无Cu2+渗入，极化未对复合材料造成物理性破坏。
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图 7 复合材料在3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4溶液中的动电位极化曲线 Figure 7 Potentiodynamic polarization curves of composite in 3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4 solution |
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图 8 复合材料在3.5% NaCl + 12.5% Cu2SO4溶液中动电位极化后形貌观察和能谱分析 Figure 8 Morphology observation and energy spectrum analysis of composite after potentiodynamic polarization in 3.5% NaCl+12.5% Cu2SO4 solution |
2.5 复合材料与铝合金的接触腐蚀
接触腐蚀中，试件工作面积均为10 mm2，电化学测量结果如图 9所示。FS/7B04偶对的电偶电位变化较大，初始值-0.75 V，1 500 s后基本在-0.84~-0.86 V间波动，电偶电流变化剧烈，测量期间大致在5.75×10-6~ 7.75×10-6 A/cm2范围内波动；SS/7B04偶对的电偶电位值变化较小，1 000 s后稳定在-0.79 V左右，电偶电流初始值为6.70×10-5 A/cm2，2 000 s后维持在6.2×10-5 A/cm2。因FS试件表面裸露碳纤维很少，虽电解液中溶解氧相对充足，但还原反应无发生场地，反应阻力大，故电偶电流在较低水平下波动较大；而SS试件表面碳纤维裸露面积大，为吸氧反应提供了足够场地，故初始电流是FS试件的近10倍，随反应进行，溶解氧逐渐消耗，电偶电流降低并趋于稳定；此处电偶电位最低约-0.86 V，高于析氢反应发生的最高电位-1.3 V，故并未出现电偶电流大幅增加的情况。
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图 9 偶接件在3.5% NaCl溶液中的电偶电位和电偶电流密度 Figure 9 Galvanic potential and galvanic current density of coupling samples in 3.5% NaCl solution |
全浸试验后，7B04-T74铝合金的表面形貌见图 10，前者为FS/7B04偶对，后者为SS/7B04偶对。可见，其主要腐蚀形式是点蚀[2, 4-5]，后者蚀坑数量多于前者，且蚀坑重叠联合，面积较大，还伴有少量沟状腐蚀，主要出现在密封部位。这可能是Al3+水解(见式(4))致使接缝中局部环境恶化导致的。Al3+是弱碱阳离子，它极易水解产生大量的H+，同时生成难溶于水的Al(OH)3，该物质沉积会产生闭塞环境，阻止溶解氧进入，为维持局部环境的电中性，不断有Cl-向其中移动，最终形成pH值极低、腐蚀性极强的酸性溶液[22-23]，酸性溶液的流向对铝合金的腐蚀形貌有显著影响。试验中未见复合材料失效，限于篇幅，不再逐一列图。
| $ {\rm{A}}{{\rm{l}}^{{\rm{3 + }}}}{\rm{ + 3}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}} \to {\rm{Al(OH}}{{\rm{)}}_{\rm{3}}} \downarrow {\rm{ + 3}}{{\rm{H}}^{\rm{ + }}} $ | (4) |
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图 10 与复合材料偶接时7B04-T74铝合金的腐蚀形貌 Figure 10 Corrosion morphology of 7B04-T74 aluminum alloy when coupled with composites |
为验证上述推理，在全浸试验中，使用SVET监测偶对接触面间7B04铝合金一侧溶液中的离子浓度变化[24]，监测范围2 mm×6 mm，即图 10(b)中黑框区域。图 11所示依次是浸泡24, 48, 72, 96 h后黑框内的SVET等势图及沿箭头方向的电流密度分布。浸泡24 h后，酸性溶液形成，此处阳极电流密度远高于其他位置，红色箭头指向为溶液流动方向，区域右侧离子浓度尚未受到影响，等高线相对规则；48 h后，酸性溶液的流动使整个区域的离子浓度有较大变化，电流密度也有所增大；72 h后，酸性溶液的影响扩大至整个监测区域，电流密度进一步增大；96 h后，电流密度变化较小，而离子浓度仍在大幅变化。可见，正是闭塞区域中形成的酸性溶液导致了偶对中铝合金表面出现沟状腐蚀，而其流向决定了该类腐蚀的发展路径[23]。
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图 11 不同浸泡时长下红色区域内的SVET等高图和箭头方向的电流密度 Figure 11 SVET contour maps in red region and current density along arrow under different immersion time |
3 讨论 3.1 CF8611/AC531复合材料的电化学性质
阴极极化时，CF8611/AC531复合材料FS试件表面电流密度不为零，原因有二：(1)基体中残留的水分在界面处发生析氢反应[6, 25-26]；(2)在裸露的碳纤维缺陷表面发生还原反应[27]。对于前者，析氢反应生成的OH-在界面聚集会形成碱性很强的局部环境，提高复合材料分层失效概率[28]，但极化后并未发现其失效的直接证据，并且提高电解液中还原物质(如Cu2+)的浓度后，FS试件表面电流密度显著增大，可知基体中残留的水分对电流密度的影响有限[29]。2.4节开展的在含Cu2+电解液中的极化试验，证明了原始表面碳纤维裸露缺陷的存在，标记了缺陷位置，还原反应在缺陷处优先发生，故可视复合材料为具有活性阴极区和惰性阴极区的两相电极，前者指碳纤维裸露区，后者指环氧树脂覆盖区，而其极化电流密度大小与活性区面积关系密切。
3.2 CF8611/AC531-7B04偶对的接触腐蚀以下3个试验现象值得注意：(1)偶接，尤其是与SS试件的偶接，加快了铝合金的溶解；(2)铝合金主要腐蚀形式为点蚀，同时伴有少量沟状腐蚀；(3)未见复合材料失效。这是因为：(1)铝合金自腐蚀电位远低于复合材料，SS试件表面有大量碳纤维裸露，为电偶腐蚀创造了良好条件；(2)沟状腐蚀的产生机制在2.5节已有详细阐述，需要说明的是，材料本身的电化学性质、相互配偶情况、处理工艺和环境条件等因素会对偶对中高强度金属的腐蚀形式产生影响[4]，鉴于文中沟状腐蚀形貌较点蚀少且多出现在密封部位，可能是密封不当导致；(3)电偶电流会使碳纤维表面布满电荷，导致界面粘合改性，此外吸氧反应产物OH-会形成局部碱性环境，进而产生渗透压，导致水泡生长，这都有利于复合材料的失效，而试验中并未发现其失效，这与文献[12]研究结果相同，主要原因是：(1)复合材料对湿热高盐环境并不敏感，浸泡不会显著改变其电化学性能；(2)Al3+和OH-会生成易沉积的Al(OH)3，不利于局部碱性环境的形成。还有两个可能的原因：(1)7B04铝合金中Cu，Mg，Zn等元素的含量较高，这些元素会形成阴极点，增加腐蚀敏感性，降低电偶效应[23]；(2)Al3+的存在使闭塞位置易形成酸性溶液，该溶液控制了铝合金的部分腐蚀行为，在一定程度上降低了电偶效应。
4 结论(1) 在恒温35 ℃、3.5% NaCl溶液中浸泡0 h和96 h时，CF8611/AC531复合材料的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为96和117 mV，1.742×10-7和2.213×10-7 A/cm2，变幅很小，表明在模拟海洋环境中的自然暴露对其电化学行为影响有限，其电化学性能相对稳定；阴极极化时，复合材料表面会发生吸氧反应和析氢反应，前者优先发生，而FS试件的极化电流密度均远低于SS试件，表明前者电化学活性始终远低于后者；7B04-T74铝合金的自腐蚀电位为-0.87 V，远低于复合材料的0.096 V，电位差是两者电偶腐蚀的重要诱因。
(2) 设计了CF8611/AC531复合材料在恒温35 ℃、3.5% NaCl+12.5% Cu2SO4电解液中的动电位极化试验，FS和SS试件的极化电流密度分别为3.99×10-4和1.01×10-3A/cm2，较在恒温35 ℃、3.5% NaCl电解液中的1.742×10-7和2.213×10-7 A/cm2显著增大，且EDS和SEM结果显示，在碳纤维裸露处均有明显Cu金属沉积，由此明确了碳纤维在复合材料阴极反应中的重要地位，证明了阴极电流密度与碳纤维裸露面积密切相关，指出了复合材料原始表面存在碳纤维裸露缺陷，由此划分了表面活性阴极区和惰性阴极区，为复合材料的研发及工程应用提供相应参考。
(3) 在恒温35 ℃、3.5% NaCl电解液中，FS/7B04偶对的电偶电流密度均值为6.75×10-6 A/cm2，低于SS/7B04偶对的6.2×10-5 A/cm2，表明SS试件对该型铝合金的电偶效应显著强于FS试件；在两者的接触腐蚀中，复合材料未发生失效，铝合金表面除点蚀外还存在沟状腐蚀；由SVET等势图及电流密度揭示了沟状腐蚀发生机理，证明酸性溶液流向决定了沟状腐蚀发展路径；讨论了复合材料未失效的原因，指出了铝合金表面阴极点及Al3+的水解可能会减弱电偶效应并降低复合材料老化风险。
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