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引用本文 | doi: 10.16356/j.1005-2615.2018.01.015 |
天然纤维复合材料作为一种新型的环保材料，因其具有轻质高强、能耗低、可降解等特点，越来越受到学术界的广泛关注[1-2]。天然纤维中的麻纤维具有长度较长、取向度和结晶度较高、力学性能较为优异、密度相对较小[3-4]等特点，适合作复合材料的增强体[5-6]。
麻纤维的主要成分为纤维素[7]。纤维素中含有大量极性的羟基，使得黄麻纤维很难与非极性的基体之间形成稳定的界面，由此影响了载荷在复合材料界面区的传递[8]。此外，麻纤维表面存在不规则的孔隙，在复合材料热压过程中容易造成复合材料的界面缺陷，降低了复合材料的力学性能[9]。然而与粗糙的基底相似[10]，麻纤维表面的孔隙结构为纳米材料的成核与生长提供了有利的条件。纳米SiO2是一种新型的无机纳米材料，其表面存在着丰富的羟基以及残键，可与麻纤维表面的羟基形成化学键合，使纳米SiO2沉积于麻纤维表面[11]。麻纤维经过纳米SiO2沉积处理，可以有效提高其纤维的综合性能，使其增强作用得到充分地发挥。
Raabe等[12]发现在纤维素纤维表面沉积纳米SiO2，可以有效地改善纤维的热稳定性能与吸湿性能。与未处理纤维相比，纤维经过沉积处理后，其吸湿性能降低了50%。Pinto等[13]通过原位沉积法以及聚合电解质组装法在木纤维表面沉积纳米SiO2，结果表明两种方法均可以降低纤维的吸湿性能。Saka等[14]证明了木纤维表面经过纳米SiO2沉积处理后，其纤维的阻燃性能得到显著地提升。
然而，对于纳米SiO2在天然纤维表面成核与生长机理的研究却少见报道。本实验采用超声-溶胶凝胶法在黄麻纤维表面原位沉积纳米SiO2，通过讨论不同工艺参数对黄麻纤维表面沉积纳米SiO2沉积量与粒径的影响，探究了纳米SiO2在黄麻纤维表面成核与生长的机理。
1 实验 1.1 原材料黄麻纤维(直径约15 μm，长度为15~25 cm)由青岛金陵沃国际贸易有限公司提供；正硅酸乙酯(TEOS，SiO2含量≥28.4%), 无水乙醇(分析纯)由国药化学试剂有限公司提供；NaOH(分析纯), 氨水(含量以NH3计，25%~28%，分析纯)由南京化学试剂股份有限公司提供。
1.2 黄麻纤维预处理将2 g黄麻纤维浸泡于4 g/L的稀H2SO4溶液中，常温超声震荡30 min后取出，并用蒸馏水清洗至中性。之后将黄麻纤维浸泡于质量分数为8%、温度为100 ℃的NaOH溶液中，恒温浸泡1 h后取出。经过蒸馏水清洗后，将黄麻纤维放置于真空烘箱中干燥2 h，设置温度为70 ℃。
1.3 黄麻纤维表面原位沉积纳米SiO2首先将0.1 g黄麻纤维浸泡于30 ml无水乙醇与TEOS试剂的混合溶液中，将该溶液记为A溶液；然后量取10 mL无水乙醇与蒸馏水充分混合，缓慢滴加至A溶液中，滴加过程中伴随常温磁力搅拌，滴加完毕后将该溶液记为B溶液；将5 mL无水乙醇与氨水溶液充分混合，采用恒压滴液漏斗缓慢滴加至B溶液中，常温超声振荡1 h后，将其转移至水浴锅中搅拌；最后将黄麻纤维取出，用蒸馏水清洗3次后，放置于真空烘箱中干燥2 h，设置温度为70 ℃。
采用单因素变量法，讨论不同TEOS浓度、氨水浓度、沉积时间以及沉积温度对黄麻纤维表面纳米SiO2沉积量及其粒径的影响。
(1) TEOS浓度的影响：控制TEOS与蒸馏水的用量之比为1:2，氨水的浓度为0.6 mol/L，沉积温度为40 ℃，沉积时间为6 h，TEOS的浓度分别为0.005, 0.015, 0.025, 0.035以及0.065 mol/L。
(2) 氨水浓度的影响：控制TEOS与蒸馏水的用量之比为1:2，TEOS的浓度为0.015 mol/L，沉积时间为6 h，沉积温度为40 ℃，氨水的浓度分别为0.15, 0.30, 0.45, 0.60以及0.75 mol/L。
(3) 沉积时间的影响：控制TEOS与蒸馏水的用量之比为1:2，TEOS浓度为0.015 mol/L，氨水浓度为0.6 mol/L，沉积温度为40 ℃，沉积时间分别为2, 4, 6, 8, 以及10 h。
(4) 沉积温度的影响：控制TEOS与蒸馏水的用量之比为1:2，TEOS的浓度为0.015 mol/L，氨水浓度为0.6 mol/L，沉积时间为6 h，沉积温度分别为20, 40以及60 ℃。
1.4 黄麻纤维的性能表征通过Fei Quanta 200型扫描电镜观察黄麻纤维表面的微观形貌，根据纳米SiO2的分布以及粒径的变化分析黄麻纤维表面的沉积效果。
利用Nicolet Nexus 870型红外光谱仪对沉积纳米SiO2前后的黄麻纤维进行表征，通过特征峰的变化判断黄麻纤维表面是否沉积纳米SiO2。
为分析黄麻纤维表面的成分，选用XFlash5030型X射线能谱仪对沉积前后的黄麻纤维进行表征，测试元素为C, O, Si。
对纳米SiO2沉积前后的黄麻纤维进行称重测试，并计算黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量。每组5个试样，其沉积量可根据式(1)计算得到。
| $ m = \frac{{{m_2} - {m_1}}}{{{m_1}}} $ | (1) |
式中: m为沉积量; m1沉积前黄麻纤维的质量; m2为沉积后黄麻纤维的质量。
2 实验结果与分析 2.1 预处理对黄麻纤维表面沉积纳米SiO2的影响黄麻纤维未经处理前，其表面被胶质覆盖，毛刺较多且粘结其他杂质(图 1(a))。经碱处理后，纤维表面的胶质和杂质被部分去除，纤维表面的不规则孔隙外露，少部分纤维表面仍有少量胶质存在(图 1(b))。为了更好地去除黄麻纤维表面的胶质，在碱处理前对纤维进行酸处理。纤维表面的部分胶质与杂质在稀酸中处理可被水解，使其在碱处理时更容易被去除[15]。由图 1对比可知，黄麻纤维表面经过酸/碱处理后，其纤维表面的胶质与杂质被彻底去除，纤维表面的沟壑清晰显现(图 1(c))。因此，酸/碱处理对黄麻纤维表面的胶质与杂质的作用显著。经纳米SiO2沉积处理后，纳米SiO2主要沉积于黄麻纤维的孔隙中(图 1(d))。
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图 1 预处理对黄麻纤维表面原位沉积纳米SiO2的影响 Figure 1 Influence of deposited nano-SiO2 on the surface of jute fiber with pre-treatment |
黄麻纤维表面纳米SiO2的成核属于异相成核, 球形纳米颗粒均相成核以及异相成核理论如式(2~5)所示[16-17]。
| $ \Delta {G_{{\rm{均}}}} = - \frac{4}{V}{\rm{\pi }}{{r}^{\rm{3}}}{K_{\rm{B}}}T{\rm{ln}}{S}{\rm{ + 4\pi }}{{r}^2}\gamma $ | (2) |
| $ {r^*} = \frac{{2V\gamma }}{{3{K_{\rm{B}}}T{\rm{ln}}\mathit{S}}} $ | (3) |
| $ \Delta {G_{{\rm{异}}}} = \frac{1}{4}(2 + {\rm{cos}}\theta ){(1 - {\rm{cos}}\theta )^2} \times \Delta {G_{{\rm{均}}}} $ | (4) |
| $ f(\theta ) = \frac{1}{4}(2 + {\rm{cos}}\theta ){(1 - {\rm{cos}}\theta )^2} $ | (5) |
式中:总自由能ΔG为新相形成时所产生的新界面和新体积的自由能之和；V为原子集团的体积；r为晶核半径；r*为临界成核半径；KB为玻尔兹曼常数；S为饱和度；γ为每一单位面积的表面自由能；θ为晶核与基底之间的接触角。
根据式(4, 5)可知，异相成核所需的自由能小于均相成核的自由能。黄麻纤维作为纳米SiO2的成核基底，降低了纳米SiO2的成核自由能，因此纳米SiO2优先成核于黄麻纤维表面。在异相成核过程中受晶核与异相基底界面能γNS的作用，液相中的成核集团在异相基底表面形成球冠状晶核[18](图 2(a))。当接触角θ不变，在凹面、平面以及凸面3种表面形状的基底中，界面为凹面时临界成核半径最小, 成核自由能最低[19](图 2(b))。因此，黄麻纤维表面的孔隙结构为纳米SiO2提供了成核位点，纳米SiO2主要沉积于黄麻纤维表面的孔隙中(图 1(d))。
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图 2 基底对异相成核的影响 Figure 2 Influence of substrate on the heterogeneous nucleation |
2.2 红外光谱分析
图 3为黄麻纤维表面经过不同处理后的红外光谱图。由图可知，黄麻纤维经过酸/碱处理后，1 735 cm-1处酯基的特征峰消失，说明酸/碱处理可以去除麻纤维表面的果胶、木质素和半纤维素等酯类物质，此结果与Cai等[20]研究结果一致。黄麻纤维经过纳米SiO2沉积处理后，在448和804 cm-1处出现了Si—O—Si的弯曲振动峰和伸缩振动峰[21-22]，说明TEOS的水解产物硅醇发生了聚合反应，如反应式(6, 7)所示；在3 411和1 625 cm-1处峰值变宽且发生偏移，说明酸/碱处理使得黄麻纤维表面的羟基(—OH)外露，并且与纳米SiO2的硅醇键(—Si—OH)发生了相互作用；在1 075 cm-1处出现了Si—O—C化学键的特征峰，说明纳米SiO2与黄麻素之间形成了Si—O—C化学键。由此说明，纳米SiO2通过化学键沉积于黄麻纤维表面，如反应式(8)所示。
| $ \rm{Si(O}{{\rm{C}}_{2}}{{\rm{H}}_{5}}{{\rm{)}}_{4}}+4{{\rm{H}}_{2}}\rm{O}\rightleftharpoons \rm{Si(OH}{{\rm{)}}_{4}}+\rm{4}{{\rm{C}}_{2}}{{\rm{H}}_{5}}\rm{OH} $ | (6) |
| $ {\rm{Si}}{({\rm{OH}})_4} \to {\rm{Si}}{{\rm{O}}_2} + {{\rm{H}}_2}{\rm{O}} $ | (7) |
| $ {\rm{Fiber-OH + Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{-OH}} \to {\rm{Fiber-O-Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}} $ | (8) |
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图 3 黄麻纤维表面经过不同处理后的红外光谱图 Figure 3 Infrared spectra of jute fiber with different treatment |
2.3 能谱分析
为了进一步验证黄麻纤维表面的沉积物成分，分别对酸/碱处理与纳米SiO2沉积处理的黄麻纤维进行能谱分析，结果如图 4所示。由能谱分析图 4(a)可知，该区域主要存在C和O元素，这两种元素是黄麻纤维的主要组成成分。对比图 4(a)和图 4(b)，可发现图 4(b)中O元素的含量明显增多，是黄麻纤维和沉积物中O元素叠加的结果，与此同时Si元素的出现证明了该沉积物为纳米SiO2，此结果与Rai等[23]研究结果一致。由图 4(c)可以看出，随着TEOS浓度的增加，纤维表面的C元素消失，其表面主要存在Si和O两种元素，由此可以说明纤维表面基本被纳米SiO2包覆。
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图 4 黄麻纤维表面原位沉积纳米SiO2前后的能谱分析图 Figure 4 Energy spectrum analysis of acid/ alkali treated fiber and nano-SiO2 deposited fiber |
2.4 工艺参数对纳米SiO2形貌, 沉积量以及粒径的影响 2.4.1 TEOS浓度对纳米SiO2形貌，沉积量以及粒径的影响
结合图 5和图 6可知，随着TEOS浓度的增加，黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量逐渐增多, 粒径逐渐增大。当TEOS浓度超过0.025 mol/L时，纳米SiO2的沉积量基本达到饱和状态，其粒径变化趋势逐渐平缓。当TEOS浓度为0.065 mol/L时，纳米SiO2的沉积量为3.94%，其平均粒径为142 nm。
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图 5 TEOS浓度对纳米SiO2形貌的影响 Figure 5 Morphology of nano-SiO2 with different TEOS concentrations |
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图 6 TEOS浓度对纳米SiO2的沉积量与粒径的影响 Figure 6 Deposition amount and particle diameter variation of nano-SiO2 on the surface of jute fiber with different TEOS concentrations |
通过图 5(b)可发现，纳米SiO2主要沉积于黄麻纤维表面的孔隙中，由于TEOS浓度过低，使得纳米SiO2的沉积量较少, 粒径较小。随着TEOS浓度的增加，黄麻纤维表面的纳米SiO2颗粒逐渐增多，并且填充了纤维表面的孔隙(图 5(c))。随着TEOS浓度进一步增加，黄麻纤维表面的孔隙几乎被纳米SiO2填充(图 5(d))。当TEOS浓度为0.035 mol/L时，黄麻纤维表面基本被纳米SiO2包覆，纤维表面孔隙率的降低减少了纳米SiO2的成核位点，因此纤维表面纳米SiO2的数量逐渐减少。与此同时，黄麻纤维表面出现纳米SiO2团聚、结块的现象，部分纳米SiO2通过定向连接的聚集方式形成形状不规则的纳米棒(图 5(e))。当TEOS浓度为0.065 mol/L时，由于反应浓度较高，纳米SiO2在短时间内以爆发的方式成核，随之TEOS浓度下降至临界成核浓度，成核速率减慢，直至不再成核。由于早期成核的纳米SiO2与后期成核的纳米SiO2经历了不同的生长时间，因此黄麻纤维表面纳米SiO2的粒径分布不均[24](图 5(f))。由此可知，TEOS浓度对黄麻纤维表面纳米SiO2成核与生长阶段的形貌调控具有至关重要的影响。
2.4.2 氨水浓度对纳米SiO2形貌，沉积量以及粒径的影响结合图 7和图 8可知，随着氨水浓度的增加，黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量逐渐增多、粒径逐渐增大。当氨水浓度超过0.45 mol/L时，纳米SiO2的沉积量变化趋势逐渐平缓，然而其粒径仍处于上升趋势。当氨水浓度为0.75 mol/L时，纳米SiO2的沉积量为2.68%，其平均粒径为98 nm。
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图 7 氨水浓度对纳米SiO2形貌的影响 Figure 7 Morphology of nano-SiO2 with different ammonia concentrations |
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图 8 氨水浓度对纳米SiO2的沉积量与粒径的影响 Figure 8 Deposition amount and particle diameter variation of nano-SiO2 on the surface of jute fiber with different ammonia concentrations |
当氨水浓度较低时，黄麻纤维表面基本无球状的纳米SiO2颗粒，其沉积量较小(图 7(b))。随着氨水浓度的增加，纳米SiO2成核后逐渐形成球状颗粒沉积于黄麻纤维表面(图 7(c~e)所示)，其沉积量随之增加。当氨水浓度超过0.45 mol/L时，黄麻纤维表面基本被纳米SiO2包覆，成核位点的减少降低了纳米SiO2的成核率，使得纳米SiO2的沉积量变化逐渐平缓。此时纳米SiO2以生长为主，因此其粒径继续增加(图 8)。当氨水浓度为0.75 mol/L时，黄麻纤维表面沉积的纳米SiO2发生团聚, 结块现象(图 7(f))。一方面当氨水浓度较高时，促使了水解产物硅醇的快速缩聚[25]，使得纳米SiO2的生长不易控制，从而难以获得单分散性的颗粒；另一方面氨水的浓度影响溶液的pH值[16]，增大pH值可能会增强纳米SiO2表面的吸附能力，导致纳米SiO2发生团聚，结块现象。因此氨水浓度主要影响TEOS水解与缩合的速度以及纳米SiO2表面的吸附能力。
2.4.3 沉积时间对纳米SiO2形貌, 沉积量以及粒径的影响结合图 9和图 10可知，随着沉积时间的延长，黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量逐渐增多、粒径逐渐增大。当沉积时间为6 h时，纳米SiO2的粒径基本保持不变，其沉积量仍处于上升趋势，但增长幅度不显著。当沉积时间为10 h时，纳米SiO2的沉积量为2.83%，其平均粒径为85 nm。对前4 h的数据进行线性回归分析，线性回归直线的斜率为17.35，与X轴的截距约为0.035，即通过实验得出纳米SiO2的表现生长速率约为17.35 nm/h，表现成核时间约为2.1 min。
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图 9 沉积时间对纳米SiO2形貌的影响 Figure 9 Morphology of nano-SiO2 with different deposition time |
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图 10 沉积时间对纳米SiO2的沉积量与粒径的影响 Figure 10 Deposition amount and particle diameter variation of nano-SiO2 on the surface of jute fiber with different deposition time |
当沉积时间为2 h时，黄麻纤维表面纳米SiO2的粒径明显增加，而其沉积量变化不显著。可能是由于沉积时间太短，只有少量纳米SiO2沉积于黄麻纤维表面(图 9(b))。随着沉积时间的延长，溶液中的TEOS具备足够的时间完成水解缩合反应，并与黄麻纤维表面的羟基充分接触，使得黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量增加、粒径增大。当沉积时间超过6 h后，纳米SiO2的沉积量略有增加，其粒径基本保持不变(图 10)。一方面，当沉积时间为6 h时，纳米SiO2基本完成生长过程，黄麻纤维表面纳米SiO2的粒径分布均匀(图 9(d))；另一方面，随着沉积时间的延长，纳米SiO2逐渐填充黄麻纤维表面的孔隙，黄麻纤维表面的沉积面积受到限制，因此其沉积量变化不显著。然而，当沉积时间为10 h时，纳米SiO2发生团聚, 结块现象(图 9(f))。由此可以说明适当延长沉积时间有利于增加黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量以及制备粒径均一的纳米SiO2颗粒。
2.4.4 沉积温度对纳米SiO2形貌，沉积量以及粒径的影响结合图 11和图 12可知，随着沉积温度的上升，黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量逐渐减少、粒径逐渐减小。与沉积温度为20 ℃相比，当沉积温度为60 ℃时，纳米SiO2的沉积量减少了36.4%，其平均粒径减小了37.8%。
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图 11 沉积温度对纳米SiO2形貌以及反应溶液饱和度的影响 Figure 11 Morphology of nano-SiO2 and saturation of reaction solution with different deposition temperatures |
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图 12 不同沉积时间对纳米SiO2的沉积量与粒径的影响 Figure 12 Deposition amount and particle diameter variation of nano-SiO2 on the surface of jute fiber with different deposition temperatures |
沉积温度升高不仅可以改变沉积各个过程的活化能，而且可以提高反应的饱和度，对纳米SiO2的沉积量以及粒径都有不同程度的影响[16-17]。根据公式(3)可知，通过提高沉积温度可以减小成核半径r*，有利于纳米SiO2的成核。当沉积温度为20℃时，反应溶液的饱和度与沉积温度较低(图 11(a))，使得成核半径r*较大，因此纳米SiO2的粒径最大(图 11(a))。随着沉积温度的升高，一方面，加快了TEOS水解与缩合的速度，缩短了纳米SiO2成核与生长的周期，使得其粒径略有减小(图 11(b))；另一方面，沉积温度的升高促进了反应溶液中纳米SiO2的形成，消耗了体系中的TEOS，因此黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量下降显著。当沉积温度为60 ℃时，一方面，反应溶液的饱和度得到显著提升(图 11(c))，减小了纳米SiO2的成核半径r*，使得其粒径明显减小(图 11(c))；另一方面，沉积温度的升高也会加快乙醇的挥发，间接地提高了前驱体溶液的浓度，使得黄麻纤维表面的纳米SiO2以成核为主，减缓了纳米SiO2的生长。因此，适当提高沉积温度有利于减小纳米SiO2的粒径。
综上所述，当TEOS的浓度为0.015 mol/L，氨水浓度为0.60 mol/L，沉积时间为6 h以及沉积温度为40 ℃时，黄麻纤维表面的孔隙被基本填充，达到纤维表面修复的目的。
2.5 黄麻纤维表面原位沉积纳米SiO2成核与生长机理图 13(a)为超声-溶胶凝胶法制备纳米SiO2的过程。如图所示，在TEOS-水-乙醇体系中，由于TEOS分子中四个烷氧基(—OC2H5)不能完全包覆硅原子，导致烷氧基与硅原子的结合力较弱。当加入氨水时，反应溶液中OH－对Si原子进行亲核攻击，促使电子云发生偏移，Si—O键发生断裂，从而完成TEOS的水解反应[26](图 13(a))。随着反应的进行，溶液中的Si(OH)4发生脱水或脱醇反应，经过不断交联形成短链交联结构[27]。一部分短链交联结构直接和黄麻纤维表面的羟基发生脱水反应，在黄麻纤维表面形成网状结构；另一部分短链交联结构当其尺寸大于临界成核半径r*时，将在黄麻纤维表面以爆发的方式成核，通过氢键或Si—O—C化学键沉积于黄麻纤维表面的孔隙中[28-29](图 13(c))。
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图 13 黄麻纤维表面原位沉积纳米SiO2机理图 Figure 13 Mechanism of depositing nano-SiO2 on the surface of jute fiber via in situ synthesis |
纳米SiO2成核后其自由能ΔG便会降低至临界成核浓度(图 13(b))，与生长过程所需要的能量相比，成核过程需要更高的能量[16]，成核后如果保持溶液的浓度不变，那么纳米SiO2将会以生长为主。随着反应浓度的降低，纳米SiO2均会朝着化学势能最低的方向生长，即形成点状或球状[30]。为了降低自身的表面能，纳米SiO2将不断溶解小于新成核半径的短链交联结构以实现自身的生长，最终形成球状的纳米SiO2颗粒，此过程符合Ostwald熟化机理[17]。随着工艺参数的改变，纳米SiO2颗粒不仅逐渐填充了黄麻纤维表面的孔隙，而且包覆了黄麻纤维表面(图 13(c))。
3 结论本文通过讨论不同工艺参数对黄麻纤维表面纳米SiO2沉积量与其粒径的影响，探究了黄麻纤维表面纳米SiO2异相成核与生长机理，得出以下结论：
(1) 通过超声-溶胶凝胶法制备纳米SiO2。黄麻纤维表面的孔隙结构为纳米SiO2短链交联结构提供了成核位点，纳米SiO2短链交联结构通过氢键或化学键沉积于黄麻纤维表面的孔隙中，并且逐渐成核。
(2) 随着工艺参数的改变，纳米SiO2成核后经过生长过程，逐渐形成纳米SiO2颗粒。随着TEOS浓度或氨水浓度的增加，黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量逐渐增多、粒径逐渐增大。随着沉积温度的逐渐升高，黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量逐渐减少，其粒径逐渐减小。与沉积温度为20 ℃相比，当沉积温度为60 ℃时，纳米SiO2的沉积量减少了36.4%，粒径减小了37.8%。随着沉积时间的逐渐延长，黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量逐渐增多。与其他影响因素相比，沉积时间对纳米SiO2粒径的影响较小。
(3) 通过对TEOS浓度的改变，可以调控纳米SiO2在成核与生长各阶段的形貌与沉积量。通过对氨水浓度的改变，可以控制TEOS水解与缩合的速度以及纳米SiO2表面的吸附能力，以便于制备分散的纳米SiO2颗粒。沉积时间主要影响纳米SiO2的生长时间，适当延长沉积时间有利于增加黄麻纤维表面纳米SiO2的沉积量以及制备粒径均一的纳米SiO2颗粒。沉积温度可以改变沉积各个过程的活化能与反应溶液的饱和度，适当提高沉积温度有利于减小纳米SiO2的粒径。
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